方法设计思路

2 方法设计思路 2.1 一般思路 2.1.1 样品信息收集 结合样品的外观气味溶解性等特点,通过理论分析、咨询用户、网络搜索、同类产品参比等方式,尽可能多的了解到样品的来源、用途、物理化学特性等信息,为接下来的试验步骤指明方向。甚至连简单的燃烧现象,对于一些高聚物样品也能提供关于样品组分的许多有用信息。 2.1.2 初步定性试验 部分文献[4]曾试图提出一套可使用于所有类型未知样品的逐级分离筛选试验方案,但笔者认为在设计详细试验方案前,利用恰当方法对样品进行初步分析,尽可能多的对样品主要构成有所

2 方法设计思路
2。1 一般思路
2。1。1 样品信息收集
结合样品的外观气味溶解性等特点,通过理论分析、咨询用户、网络搜索、同类产品参比等方式,尽可能多的了解到样品的来源、用途、物理化学特性等信息,为接下来的试验步骤指明方向。甚至连简单的燃烧现象,对于一些高聚物样品也能提供关于样品组分的许多有用信息。
2.1.2 初步定性试验
部分文献[4]曾试图提出一套可使用于所有类型未知样品的逐级分离筛选试验方案,但笔者认为在设计详细试验方案前,利用恰当方法对样品进行初步分析,尽可能多的对样品主要构成有所了解,对于接下来的试验设计非常重要。这能够增强试验方案的针对性,避免遗漏组分信息,提高分析检测的效率及准确性。
对于简单的均一体系样品,可通过如下手段进行初步分析:通过XRF扫描初步分析元素种类和含量;通过红外光谱扫描进行基团分析;通过热裂解、顶空等进样方式配合色谱及质谱全扫描,对未知物主要成分进行初步分析等。而对于混合物体系则需先通过过滤、离心、萃取等方法进行预处理。此外,对于一些特殊样品,还需要使用电镜、显微红外等手段进行微区分析,一般进行失效分析时较常涉及。
2.1.3 定性定量分析
综合样品信息和光谱质谱等的初步分析结果,掌握了材料主体成分后,就能更有针对性的设计试验方法使组分进行分离和富集以便于检测。例如:对于表面活性剂体系,可选用离子色谱分析,且流动相设计也可根据元素扫描结果进行优化;对于可能热分解温度明显较高且含有溴元素的塑料,就必须采取适宜的萃取手段,以便对可能存在的溴系阻燃剂如多溴联苯醚、四溴双酚A等进行准确定性定量;对于可能含有偶氮染料的样品,则必须进行化学还原才能准确分析[7]。
以PVC材料助剂剖析为例[5],对其组分进行分离的流程图如下:

图1. PVC材料助剂剖析组分分离流程

许多待测组分由于难以获得相应标准物质而在定性定量方面存在困难,例如色谱分析时无法简单采用传统的保留时间进行定性或标准曲线法进行定量。可从如下方面解决:寻找其工业品或者已知纯度试剂部分替代;使用性质相近的同系物参照;适当使用部分仪器自带的百分比含量测试功能;部分样品可考虑进行衍生化后进行测定;结合其他学科知识进行推测后再反向验证。
2。1。4 结构分析及验证
根据试验结果,结合样品合成、加工及应用知识,对各组分进行结构分析,必要时通过反向合成进行验证。特别是对一些性能受加工条件影响极大的材料以及暂时无法进行完全定性定量的体系,可根据产品合成理论和经验,在试验结果基础上设计初始配方进行反向合成。然后不断对各组分比例甚至部分组分的种类进行微调,通过与初始样品的特征性质如熔融指数、折光率、硬度、介电常数、密度、模量等的比对,从而最终确定样品的配方组成。
2。2 分离富集方法及仪器简介
2.2.1 分离富集方法
一般情况下分离及富集是待测物得以准确测定的前提。对于未知物体系,由于其本身组分复杂很难做到所有组分完全分离。因此必须根据不用样品的特点灵活采用以下一种或几种手段,使各组分的检测得以顺利进行:
a.一般方法:包括离心、分馏、液液萃取、固相萃取、沉淀、吸附、离子交换等;
b。色谱技术:包括常压柱色谱、薄层色谱、凝胶色谱、气相色谱(GC)、高效液相色谱(HPLC)等;
c。其他方法:如近年来发展起来的固相微萃取技术[8],可实现对微量样品的快速富集且重复性良好;顶空采样分析技术,可调节不同温度,对散发出的气体进行富集,灵敏度很高;热吸附技术,目前已广泛用于汽车材料挥发物测试;此外,还有电泳分离、膜分离、超临界流体萃取等。
2.2.2 分析仪器
常用分析仪器根据其在未知物剖析中的用途,可分为如下几类:
a。元素含量分析:电感耦合等离子体发射光谱仪(IPC-OES)、原子吸收分光光度计(AAS)、X射线荧光光谱仪(XRF)、离子色谱法等、电感偶合等离子体质谱仪(ICP-MS)等、;
b.微区分析:原子力显微镜(AFM)、扫描电镜(SEM)及透射电镜(TEM)等;
c.元素价态及晶体结构分析:有X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱、俄歇电子能谱等;
d。分子及基团的结构分析:傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、拉曼光谱、紫外-可见光分光光度计、核磁共振波谱仪(NMR)、质谱仪等。
e。物理特性分析:差示扫描量热仪、热重分析仪、熔融指数测定仪、维卡软化点测试仪、硬度仪、机械性能试验机等;
此外,仪器联用技术在近年来也取得了长足进步。如Nhlapo[9]等人利用热重-红外光谱联用仪对三乙胺混合体系的挥发组分进行分析。此外,显微镜-红外光谱联用仪可用于微小区域的组分分析,电镜-能谱联用可用于微区的元素分析,色谱-色谱联用可提高待测物的分离程度,GC-ICP联用可提高元素检测灵敏度,色谱-红外光谱及色谱-核磁共振波谱可提供提高结构检测的准确性,都为未知物组分剖析提供了很大帮助。

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